把NVP單體加熱到140℃以上,或者在NVP單體中加入引發(fā)劑,很容易引發(fā)NVP的均聚,生:成聚乙烯吡咯烷酮(PVP).由于NVP極容易發(fā)生本體聚合,所以NVP單體在長(zhǎng)期儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中需要加入阻聚劑,在聚合之前需要蒸餾提純.引發(fā)劑包括陽(yáng)離子型引發(fā)劑,如BF3,陰離子型引發(fā)劑,如酰胺的鉀鹽,游離基引發(fā)劑,如過(guò)氧化物﹑偶氮類化合物等.與其他高分子的合成方法相同,NVP的聚合方式也有本體聚合﹑溶液聚合和懸浮聚合等幾種.
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值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過(guò)濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.
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Reppe法和吡咯烷酮法實(shí)質(zhì)上都經(jīng)歷了Y-丁內(nèi)酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化兩步反應(yīng).區(qū)別在于Reppe工藝中乙烯化反應(yīng)采用了單一的堿金屬鹽類化合物,而吡咯烷酮法則添加了各種助催化劑,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔與2-吡咯烷酮進(jìn)行乙烯化反應(yīng).兩種方法都存在不足之處:(1）在高壓條件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反應(yīng)需在較高壓力下進(jìn)行,需高壓設(shè)備及裝置.
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直接脫水法可避免上述缺點(diǎn),簡(jiǎn)化操作，但脫水反應(yīng)較難進(jìn)行,需開發(fā)高效脫水催化劑,傳統(tǒng)的脫水催化劑都不適用于羥乙基吡咯烷酮分子內(nèi)脫水反應(yīng).總的來(lái)看,MSi,XO類催化劑普遍具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)反應(yīng)過(guò)程中催化劑表面積炭量較少.(2）催化劑穩(wěn)定性良好,長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)反應(yīng)而活性無(wú)明顯降低.(3）催化劑易使用,方法簡(jiǎn)單易行,可在催化反應(yīng)原位進(jìn)行.(4）能夠有效抑制羥乙基吡咯烷酮分解為2-吡咯烷酮和乙醛等副反應(yīng)的發(fā)生,
了解詳情由于副產(chǎn)物只有HO,所以不像SOCIl。作鹵代劑那樣需要副產(chǎn)物吸收裝置.由以上可知,用鹽酸作為鹵代劑進(jìn)行NHP的鹵代反應(yīng)時(shí)具有實(shí)施過(guò)程簡(jiǎn)單﹑副產(chǎn)物少、后處理容易等優(yōu)點(diǎn),只是反應(yīng)時(shí)間稍長(zhǎng).值得-提的是,鹽酸作為鹵代劑時(shí)反應(yīng)隨溫度的變化不顯著，而受反應(yīng)時(shí)間和鹽酸用量的影響卻較大,對(duì)于由氯乙基吡咯烷酮制備NVP,前述是在KOH或者醇鈉的存在下加熱使發(fā)生消除反應(yīng)脫去一分子HC1而達(dá)到制備NVP的目的.
了解詳情該方法雖然工藝并不復(fù)雜,但需高壓設(shè)備,不適于大規(guī)模及連續(xù)生產(chǎn),因此人們又將研究目標(biāo)轉(zhuǎn)移到氣相法連續(xù)催化反應(yīng)合成2-吡咯烷酮上.y-Al,O作為y-丁內(nèi)酯與NH氣相法胺化反應(yīng)催化劑,在350℃反應(yīng)條件下得到的2-吡咯烷酮收率較低,僅15%.后來(lái)有專利報(bào)道采用硅鋁化合物,如蒙脫石、NaX分子篩為催化劑,效果良好.其中以人工合成的Y型沸石具應(yīng)用前景.y-丁內(nèi)酯分子中的券基被沸石分子篩中骨架陽(yáng)離子周圍的強(qiáng)靜電場(chǎng)極化成(Ⅰ),
了解詳情反應(yīng)是用連續(xù)流動(dòng)催化反應(yīng)床進(jìn)行的,壓力為常壓，收率達(dá)90%以上.美國(guó)專利5101045報(bào)道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應(yīng)直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達(dá)80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,美國(guó)ISP公司建立了--套年產(chǎn)10000ty-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,
了解詳情反應(yīng)是用連續(xù)流動(dòng)催化反應(yīng)床進(jìn)行的,壓力為常壓，收率達(dá)90%以上.美國(guó)專利5101045報(bào)道用Co,Cu,Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應(yīng)直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達(dá)80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,美國(guó)ISP公司建立了--套年產(chǎn)10000ty-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,
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X(硼,鋁,磷)可采用其氧化物﹑氫氧化物、鹵化物﹑碳酸鹽﹑硝酸鹽﹑羧酸鹽、磷酸鹽.硫酸鹽等等.催化劑既可以單獨(dú)使用,也可以負(fù)載于載體氧化鋁、碳化硅等上使用,還可以與這些載體混合后使用.催化劑焙燒溫度一般在400~8o0℃,催化反應(yīng)既可以采用固定床反應(yīng)器以連續(xù)流動(dòng)方式進(jìn)行,也可以在流化床、移動(dòng)床反應(yīng)器中進(jìn)行.以下是部分MSi,X.O催化劑的具體制備方法及反應(yīng)評(píng)價(jià)結(jié)果(固定床反應(yīng)器),為便于表示,在各催化劑表示式中均略去氧原子.
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直接脫水法可避免上述缺點(diǎn),簡(jiǎn)化操作，但脫水反應(yīng)較難進(jìn)行,需開發(fā)高效脫水催化劑,傳統(tǒng)的脫水催化劑都不適用于羥乙基吡咯烷酮分子內(nèi)脫水反應(yīng).總的來(lái)看,MSi,XO類催化劑普遍具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)反應(yīng)過(guò)程中催化劑表面積炭量較少.(2）催化劑穩(wěn)定性良好,長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)反應(yīng)而活性無(wú)明顯降低.(3）催化劑易使用,方法簡(jiǎn)單易行,可在催化反應(yīng)原位進(jìn)行.(4）能夠有效抑制羥乙基吡咯烷酮分解為2-吡咯烷酮和乙醛等副反應(yīng)的發(fā)生,
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烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司專注于N-乙烯基吡咯烷酮，聚維酮K30，2-吡咯烷酮
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